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작성일 : 09-08-12 14:27
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DNPH 카트리지를 이용한 대기중 알데히드 화합물의 HPLC 분석법
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 조회 : 8,837
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 Monitoring%20Carbonyls%20in%20Air%20Using%20the%20LpDNPH%20S10%20Cartridge[1].pdf (123.6K) [194] DATE : 2009-08-12 14:27:50 |
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[DNPH 카트리지를 이용한 대기중 알데히드류 및 카르보닐계 화합물의 HPLC 분석법]
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포름알데히드에 대한 주시험방법은 크로모트로핀산법에서 DNPH/HPLC 방법으로 개정된다.
2,3-DNPH 유도체화/HPLC 분석법은 알데히드화합물과 2,4-DNPH와의 유도체화반응을 이용한 것으로서, 알데히드는 흡수액인 2,4-DNPH와 반응하여 하이드라존 유도체를 형태로 전환되고 물을 부산물로 생성하게 되는데 이 때 생성된 하이드라존유도체를 HPLC로 분석하여 정량하게 된다.
알데히드류를 포함하고 있는 시료가스의 일정량을 채취하여 2,4-DNPH 시약으로 유도체화 시킨 후 고성능액체크로마토그래피(HPLC)에 도입하여 자외선 흡광검출기의 흡수파장 360nm에서 검출되는 크로마토그램의 높이나 면적 등으로 포름알데히드 농도를 구하는 방법이다. 이 방법은 대기중에 존재하는 카르보닐화합물과 2.4-DNPH와의 반응에 의해 생성되는 DNPH 유도체를 분석하는 방법으로 시료의 포집시 알데히드 뿐만 아니라 케톤과도 반응하여 안정한 유도체를 형성하는 특징이 있다
2,4-DNPH 유도체화 분석법은 EPA TO-11에 잘 명시되어 있다. DNPH 카트리지(Supelco, U.S.A)는 4㎝의 폴리프로필렌(PP)재질의 Tube형식으로 양끝에 폴리에틸렌(PE) Filter가 있으며, 중간부분은 고순도로 정제된 DNPH가 충진되어 있다. 알데히드류 측정시 오존은 DNPH 유도체가 감소시키거나, DNPH가 오존과 반응하여 인위적인 불순물을 형성하는 등 방해물질로 존재한다. 오존의 방해를 최소화하기 위해서 KI가 채워진 오존 스크루버를 DNPH 카트리지의 전단부에 설치하였다. LpDNPH S10 카트리지는 고순도 실리카로 충진된 SPE 튜브형태로 되어 있다.충진물의 입자 크기는 250 μm(60/100mesh)이며,표면을 DNPH 시약으로 코팅처리 하였다.(카르보닐은 DNPH와 반응하여 좀 더 안정적인 hyrozone으로 바뀐다.)
하나의 LpDNPH S10 카트리지는 포름알데히드 75 μg까지 포집할 수 있으며,이를 위해 충진물은 350mg,코팅제는 0.29%또는 1mg이 필요하다.이때 펌프 유속은 0.5-1.5L/min가 적당하다.샘플 포집 후,vacuum manifold를 이용하여 포집방향과 반대방향으로 5.0 ml 고순도 아세토나이트릴를 넣어 시료를 탈착시킨다. S10 카트리지 reservoir는 시린지 배럴를 추가로 부착하지 않고,탈착과정을 빠르게 진행할 수 있게 한다.
분석장비로는 GC에 비해 고분자화합물과 열적 안정성이 좋지 않은 화합물을 쉽게 분석할 수 있으며 이성질체의 분리가 용이한 등용매용리 또는 2-용매기울기용리 HPLC 를 사용하였다. 고정상으로는 역상 C18칼럼 (4.6×250㎜, 5 um)을 사용하였고 컬럼의 온도는 25℃로 유지하였다. 이동상은 1㎖/min의 유량으로 Acetonitril과 Water를 60 : 40의 비율로 설정하고 360㎚의 파장으로 고정시킨 후 UV 검출기를 이용하였고, 분석대상물의 선형성 평가를 위해 표준물질(Supelco, U.S.A)을 5단계로 희석하여 사용한다.
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